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        頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空

        更新時(shí)間:2021-06-22點(diǎn)擊次數:741
          頂空進(jìn)樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解于適當溶劑中,置頂空瓶中保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定量取氣體進(jìn)樣測定。固體頂空就是直接將固體樣品置頂空瓶中,置一定溫度下保溫一定時(shí)間,使殘留溶劑在兩相中達到氣固平衡,定量取氣體進(jìn)樣測定。
          如何正確操作頂空進(jìn)樣器:
          操作步驟
          1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
          2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
          3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
          4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
          5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
          6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
          操作使用注意事項:
          1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
          2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
          3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
          4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。
          5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。

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